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如果是拿到目标化合物合成的话~~~
1,。首先是询问实验室有没有人做过相同的,有的话最好,这样可以省下很多事
2。没有的话,一般去reaxys去查询,看看有没有相同的反应,有的话最好(PS:有的时候重复文献就是重复不出来)
3。都没有的话,就找一些相似的底物,尝试下反应条件(PS:课本上的知识只能也仅能作为参考,有的时候底物稍微改变一下,就是不反应)
4。如果可以反应,那么OK,先搞出来一些产物,可以过柱子(在不怎么了解物质性质的时候,过柱子其实是最保险的办法),拿到后可以做一些物质性质的搜集,比如在不同溶剂中的溶解度(这个相当的重要)
5. 找其他可能的方法尝试下,这时候课本上的理论知识体现重要的时候到了。
6.优化反应条件。每种方法的可行性,反应条件优化,后处理条件优化
7.确定较优的反应路线后,尝试放大(放大与小试区别主要在于反应体系的温度、浓度的差别,太大了嘛,搅拌是个很重要的影响因素,具体可以参阅有关工艺放大的书籍,虽然也没几本好的) |
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