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rydberg

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电梯直达

楼主

发表于 2012-11-7 10:02:22 |只看该作者 |倒序浏览

要求：
1.举例列出伯胺单甲基化反应方法，有反应实例。
2.跟帖即可
3.一个回帖只允许列出一个伯胺单甲基化反应方法，有反应实例。
4.不与楼上的重复，但是可以补充…………你懂得！！
评分原则：
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2.列出有反应实例的评10速递币

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eagle360

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沙发

发表于 2012-11-7 10:14:52 |只看该作者

甲醛为甲基化试剂
经典Eschweiler-clark甲基化反应
伯胺或仲胺用甲醛和甲酸进行还原甲基化的反应，其中甲酸作为还原剂，是氢供体。此法所用试剂廉价易得，实验操作简单。

但此反应生成仲胺后，会继续与HCOOH/HCHO作用，继而生成叔胺化合物，使得反应不易控制在单甲基取代阶段。

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板凳

发表于 2012-11-7 10:15:35 |只看该作者

采用硼氢化钠作为还原剂

此改进方法使得伯胺转换为2-甲基叔胺的收率有所提高，但此反应条件依然无法将反应控制在单甲基取代阶段

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lsysxh

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炉火纯青

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5^#

发表于 2012-11-7 11:29:14 |只看该作者

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rydberg

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6^#

发表于 2012-11-8 16:49:13 |只看该作者

搞合成的人呢》？？

九月风

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7^#

发表于 2012-11-11 05:44:36 来自手机 |只看该作者

碘甲烷甲基化

本帖最后由九月风于 2012-11-11 19:49 编辑

是不是碘甲烷就可以呀！二楼用的甲醛，我换成碘甲烷还以他的化合物为底物
反应步骤：To a round-bottom flask were added NaH (0.782 g, 19.5 mmol, prewashed with dry hexane) and dry THF (45 ml). To the round-bottom flask was added (R)-phenylethyl amine (18.2 mmol,2.20 g, 2.35 ml) in dry THF (37 ml). The solution was stirred over night. Methyl iodide (18.2 mmol, 2.63 g, 1.16 ml) in dry THF (23 ml) was added dropwise over 2 h. The solution was stirred for 8 h. The reaction was quenched with ice cold brine (100 ml) and extracted with diethyl ether (4×25 ml). The combined organic phases were dried over Na2SO4. Evaporation in vacuo
gave a light yellow oil which was distilled (bp 86°C/20 mmHg) at reduced pressure using a vigreux to yield 3b (2.14 g, 87%) as a colorless oil (>99% NMR).
Reference from Solid-phase supported chiral lithium amides used in deprotonation reactionsFull TextBy Johansson, Anna et al From Tetrahedron: Asymmetry, 14(10), 1261-1266; 2003