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[后处理] 请教几个柱分离问题

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楼主
发表于 2013-6-18 12:34:43 |只看该作者 |倒序浏览
样品在石油醚-乙酸乙酯体系中不溶,是不是就不能用这个体系过柱子?(如果用二氯甲烷湿法上样,加入石油醚淋洗剂后样品析出固体。)
干法上样硅胶用量如何控制?粗40mm的柱子上样量在多少比较合适?
大家一般过一根柱子要多久?
请大家不吝赐教,谢谢!
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lsysxh + 10 继续保持啊……多提有意思的问题…….

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自信的女人最美丽!

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沙发
发表于 2013-6-18 13:27:51 |只看该作者
没怎么玩过,无法给出实质性的建议

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板凳
发表于 2013-6-18 17:15:32 |只看该作者
info 发表于 2013-6-18 13:27
没怎么玩过,无法给出实质性的建议

同样感谢捧场
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发表于 2013-6-18 19:04:41 |只看该作者
体系要是溶解性太差,不能选择。因为溶解性不好,往往是边溶解边柱分离,TLC上表现的就是拖尾。柱层析也是分不开的。二氯甲烷湿法上样,改用溶解性不好洗脱剂,一容易板结,二就是溶解的那部分会很快被洗脱剂冲出来。
干法上样硅胶用量根据样品不同,量也不太一样。最终的目的就是使其成硅胶粉末状。
上样量和过柱时间都和待分离物的溶解性、极性有关,靠的是经验。
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lsysxh + 5 够深刻……

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发表于 2013-6-19 08:40:13 |只看该作者
wsw0412 发表于 2013-6-18 19:04
体系要是溶解性太差,不能选择。因为溶解性不好,往往是边溶解边柱分离,TLC上表现的就是拖尾。柱层析也是 ...

谢谢!
那么我的这个样品应该怎么过比较好呢?给点指导啊。非常感谢!
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发表于 2013-6-19 09:37:34 |只看该作者
lingmhsh 发表于 2013-6-19 08:40
谢谢!
那么我的这个样品应该怎么过比较好呢?给点指导啊。非常感谢!

会不会容易吸附到硅胶呢?要是不会的,可以考虑干法上样。用二氯甲烷和石油醚体系试一试吧,我也不清楚。自己慢慢摸索吧。好运!

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发表于 2013-6-19 10:05:25 |只看该作者
wsw0412 发表于 2013-6-19 09:37
会不会容易吸附到硅胶呢?要是不会的,可以考虑干法上样。用二氯甲烷和石油醚体系试一试吧,我也不清楚。 ...

好的,我试试,非常感谢!!
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发表于 2013-6-19 10:31:02 |只看该作者
lingmhsh 发表于 2013-6-19 10:05
好的,我试试,非常感谢!!

不客气
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