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标题: 【活动】有关硝化反应欢迎大家踊跃参加 [打印本页]

作者: lsysxh 时间: 2012-10-31 13:37
标题: 【活动】有关硝化反应欢迎大家踊跃参加
本帖最后由 lsysxh 于 2012-10-31 13:51 编辑

为了活跃本版，特发起本活动，以后会不定期举行…………
要求不多：1.举例列出硝化的方法和注意事项，有反应式最好，带上相关文献的更好
            2.跟帖即可
            3.一个回帖只允许列一个硝化方法和注意事项
            4.不要与楼上的重复，但是可以补充…………你懂得！！
评分原则：  1.列出硝化方法的评10速递币
            2.列出注意事项的评10速递币
            3.列出反应式的10速递币
            4.带相关文献的10速递币

作者: rydberg 时间: 2012-10-31 13:44
哈哈
真不错！！！！
兄弟发财了

作者: lsysxh 时间: 2012-10-31 13:46

rydberg 发表于 2012-10-31 13:44
哈哈
真不错！！！！
兄弟发财了

发什么财啊…………

作者: info 时间: 2012-10-31 13:51
本帖最后由 info 于 2012-10-31 15:00 编辑

苯的硝化：苯、混酸和循环废酸分别经过转子流量计连续地送入第一硝化反应器，反应物流经第二和第三硝化反应器后进入连续分离器。分出的硝基苯经水洗、碱洗、水洗、蒸馏即得工业品硝基苯。分出的废酸一部分作为循环废酸送回第一硝化反应器，以吸收硝化反应释放的部分热量并使混酸稀释，以减少多硝基物的生成。大部分废酸要另外浓缩成浓硫酸，再用于配制混酸。

硝化要求保持适当的反应温度，以避免生成多硝基物和氧化等副反应。硝化是放热反应，而且反应速率快，控制不好会引起爆炸。为了保持一定的硝化温度，通常要求硝化反应器具有良好的传热装置。

作者: eagle360 时间: 2012-10-31 13:57
甲基吡啶的硝化方法
1. 用浓硫酸和硝酸钾固体混合来硝化，温度控制在330度左右，以铁作催化剂。

作者: eagle360 时间: 2012-10-31 14:01
本帖最后由 eagle360 于 2012-10-31 14:08 编辑

杯芳烃的消化方法：
1. 直接法
直接硝化法即以对叔丁基杯芳烃为反应物进行的硝化反应其反应机理如图所示
[attach]1308[/attach]
2. 间接法
间接硝化法即以去叔丁基杯芳烃为反应物的的硝化方法其反应式如图所示
[attach]1309[/attach]
注意：硝基杯芳烃是在杯芳烃上引入含氮的功能性基团的很有用的中间体，自杯芳烃被人们关注以来关于硝基杯芳烃合成的探索就一直没有停止过，迄今为止已经取得了很多成果但由于杯芳烃本
身的结构特点，合成硝基杯芳烃并不是一件容易的事经常伴随着羟基被氧化副反应过多产品结构复杂和产物难以分离等问题，以上介绍的各种硝化方法也都各有其长处和短处，还存在着步骤繁复产率低等缺点，所以硝基杯芳烃的合成今后仍将是研究的重点并期待着更新更好的方法出现.

文献：http://pan.baidu.com/share/link?shareid=91276&uk=3070748019

作者: lsysxh 时间: 2012-10-31 14:04
本帖最后由 lsysxh 于 2012-10-31 14:22 编辑

eagle360 发表于 2012-10-31 14:01
杯芳烃的消化方法：
1. 直接法
2. 间接法

建议老哥修改下你的帖子…………直接法间接法这个这个…………太笼统^^兄弟我没发评分啊………… 建议你一个回帖写一个方法

作者: 科研虫虫 时间: 2012-10-31 14:19
不懂的人来帮你顶顶帖子..

作者: eagle360 时间: 2012-10-31 14:51

lsysxh 发表于 2012-10-31 14:04
建议老哥修改下你的帖子…………直接法间接法这个这个…………太笼统^^兄弟我没发评分啊………… 建 ...

楼上已经修改

作者: eagle360 时间: 2012-10-31 15:19
间二甲苯的硝化方法
1.分段硝化
该方法以间二甲苯为原料，用混酸硝化，硝化过程要分阶段进行，第一阶段先加入配好混酸的一半，反应一段时间后再加入另一半混酸，两阶段反应温度不相同，反应完成后对产物进行分层洗涤分析这种方法是目前采用的主要方法，其操作步骤简单，反应温度不高，最终产物也符合要求.
[attach]1310[/attach]
2.在介质中硝化
该方法是在间二甲苯中加入二氯乙烷作为溶剂混合后用混酸硝化有机溶剂二氯乙烷的存在稀释了间二甲苯浓度，硝化反应进行得比较缓和，单位时间单位体积内，间二甲苯与硝酸相互作用的机会大为减少，从而减少了副反应，提高了产率，也使硫酸的用量减少，有利于废酸的处理
[attach]1311[/attach]
3. 催化硝化
该方法是为了更好的提高二甲基硝基苯的产率通过占位的方法，使产物中只生成二甲基硝基苯，但是这种方法分几步进行，每步反应都不是完全反应，所以总产率不高而且该反应中磺化温度很高，用水浴锅达不到需要温度，硫酸用量很大，要有废酸处理
[attach]1312[/attach]

文献：http://pan.baidu.com/share/link?shareid=91322&uk=3070748019

作者: serenajing1001 时间: 2012-10-31 16:27
不懂的孩纸飘过~~~

作者: eagle360 时间: 2012-10-31 16:56
硝酸铜硝化水杨酸甲酯的绿色硝化方法研究
以硝酸铜为硝化剂，在回流的乙酸乙酯溶液中硝化水杨酸甲酯来合成3-硝基水杨酸甲酯和5-硝基水杨酸甲酯，对比研究了在不同硝酸根和水杨酸甲酯配比条件下用硝酸铜和硝酸作硝化试剂
时的硝化收率和区域选择性，结果表明，以硝酸铜作硝化剂时的硝化收率可比值最高为5.4，均比用相同浓度的硝酸作硝化剂时要高，而且硝化过程中铜以氢氧化物固体沉淀的形式析出
便于与硝基化产物分离.

[attach]1318[/attach]

作者: 九月风 时间: 2012-11-12 18:58
本帖最后由九月风于 2012-11-12 18:59 编辑

列举个自己做过的底物（3-羟基-4-甲氧基苯甲醛）硝化，目标产物为2为硝化，参考不同文献得到了各个位置的硝化产物。个人觉得挺有意思。
查看相关文献得出：
文献来源：US 3694513A
            Katri H.Raitio, Juha R.Savinainen, Jouko v.et al.Synthesis and SAR Studies of 2-oxoquinoline Derivatives as CB2 Receptor Inverse Agonists [J].J.Med.Chem, 2006, 49:2022-2027.
            Mingzhang Gao, Min Wang, Kathy D.Miller et al.Synthesis and in vitro biological evaluation of carbon-11-labeled quinoline derivatives as new candidate PET radioligands for cannabinoid CB2 receptor imaging[J].Bioorganic & Medicinal Chemistry, 2010, 18:2099-2106.
            wamura.H, Suzuki.H, Ueda.Y.et al. In Vitro and in Vivo Pharmacological Characterization of JTE-907, a Novel Selective Ligand for the Cannabinoid CB2 Receptor[J].Pharmacol. Exp. Ther, 2000, 296:420-425

作者: maurice009 时间: 2012-11-13 11:29
做过的最惨痛的教训是苯乙酮的硝化，大生产时在蒸馏时发生了爆炸，死2人，车间烧毁了！硝基物的蒸馏一定要小心

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