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lsysxh

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电梯直达

楼主

发表于 2014-3-20 22:48:21 |只看该作者 |倒序浏览

本帖最后由 lsysxh 于 2014-3-20 23:31 编辑

如果你们拿到个反应一般会考虑做些什么准备工作哦，大家讨论下哦……都来参与下……

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沙发

发表于 2014-3-20 23:29:13 |只看该作者

筛选路线
敲定之后采购
1个月左右开发
没希望就放弃...哈哈

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lsysxh

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炉火纯青

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板凳

发表于 2014-3-20 23:34:29 |只看该作者

本帖最后由 lsysxh 于 2014-3-20 23:35 编辑

info 发表于 2014-3-20 23:29
筛选路线
敲定之后采购
1个月左右开发

如果再把如何筛选路线 ……比如筛选路线的标准是啥……采购的标准是啥……做实验的过程中小试中试放大的选择……说说就更ok了……

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地板

发表于 2014-3-20 23:39:37 |只看该作者

lsysxh 发表于 2014-3-20 23:34
如果再把如何筛选路线 ……比如筛选路线的标准是啥……采购的标准是啥……做实验的过程中小试中试放 ...

哈哈那就是写论文了...做合成还是要经验的，灵感和天赋很重要！

lsysxh

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5^#

发表于 2014-3-20 23:42:07 |只看该作者

info 发表于 2014-3-20 23:39
哈哈那就是写论文了...做合成还是要经验的，灵感和天赋很重要！

对哦……要的就是经验之谈……不是要纯理论的东西……

ataoyo

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发表于 2014-3-30 19:43:23 |只看该作者

如果是拿到目标化合物合成的话~~~
1,。首先是询问实验室有没有人做过相同的，有的话最好，这样可以省下很多事
2。没有的话，一般去reaxys去查询，看看有没有相同的反应，有的话最好（PS：有的时候重复文献就是重复不出来）
3。都没有的话，就找一些相似的底物，尝试下反应条件（PS：课本上的知识只能也仅能作为参考，有的时候底物稍微改变一下，就是不反应）
4。如果可以反应，那么OK，先搞出来一些产物，可以过柱子（在不怎么了解物质性质的时候，过柱子其实是最保险的办法），拿到后可以做一些物质性质的搜集，比如在不同溶剂中的溶解度（这个相当的重要）
5. 找其他可能的方法尝试下，这时候课本上的理论知识体现重要的时候到了。
6.优化反应条件。每种方法的可行性，反应条件优化，后处理条件优化
7.确定较优的反应路线后，尝试放大（放大与小试区别主要在于反应体系的温度、浓度的差别，太大了嘛，搅拌是个很重要的影响因素，具体可以参阅有关工艺放大的书籍，虽然也没几本好的）

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墨明

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7^#

发表于 2014-3-31 00:10:17 |只看该作者

拿到一个反应，先查找相关的资料，如反应原理，反应物质的性质，反应条件，处理过程，等等。。。最后是实验

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8^#

发表于 2014-3-31 09:16:41 |只看该作者

首先是成本，然后环境污染性，毒性，最后考虑合成率

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Do as myself way, never change to be the one i hate!

mumuwuwen

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9^#

发表于 2014-4-12 16:54:50 |只看该作者

方法筛选：查阅大量文献，根据使用率、产率、原料获取难易程度来筛选合适的方法
购买：购买的话就以口碑、价格、原料质量为参考吧，有的公司可能货源上不是那么广的话，购买就要去多家公司了。
实验：先小试，检验选择的合成路线可行性

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huguofei

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10^#

发表于 2014-4-12 22:09:35 |只看该作者

查反应机理——查sicencefinder——查文献——准备药品——模仿实验——筛选条件

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limingming

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发表于 2014-4-17 15:46:01 |只看该作者

看看反应条件，比如压力、温度等影响，接着看看实验室的条件能不能达到反应的条件，再看下所用试剂能不能买到啊

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yanglian

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发表于 2014-4-17 21:16:35 |只看该作者

拿到一个反应首先查文献，充分了解是何种官能团之前的何种反应，第二重要的是观察反应物和反应产物看是否有一些特殊的基团需要保护的，这样还必须要查询基团的保护反应，三当然就是根据查询到的各种方法进行综合的总结，并整理出可行的几个实验方案，
最后，预实验，买实验药品做预实验，选取成功的实验方案才能放大实验

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562301960

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13^#

发表于 2014-4-17 22:12:20 |只看该作者

前人实验记录本相当重要

方法筛选：查阅大量文献，根据使用率、产率、原料获取难易程度来筛选合适的方法

如果本实验室有类似物的合成先例注意查看发表文章以及相关实验记录

实验：先小试，检验选择的合成路线可行性

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kjl909

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发表于 2014-4-18 09:14:11 |只看该作者

有的文献实验条件是根本重复不来的，只有慢慢摸索了。最近做一个羟醛缩合的反应，按照常规思路根本没办法合成或者产率实在太低。各位有木有新的点子啊，求助。

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lsysxh	+ 1	可以自己开帖子求助哦……

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sweetyqwt

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发表于 2014-5-1 12:00:32 |只看该作者

拿到目标产物后：
1、首先查物性（理化性质、毒理学性质等）；
2、利用身边资源（人、书等）看看有没有经验可以借助；
3、文献、专利调研；
4、确定几个反应路线，逐一筛选；
5、成本、环保评估，选择最经济环保的路线；
6、催化剂（种类、量）、温度、压力、底物浓度筛选；固定床要优化空速等条件，最好在反应釜内做一下动力学曲线；
7、工艺安全要做，要测量反应的绝热温升等参数；
8、以上都搞定了的话，可以考虑逐步放大，建议先放大十倍，按照工艺参数设计软件包，进行中试；
9、从中试运行的基础上，优化进行工业化软件包设计，开始工业化生产；
10、并不是工业化生产出合格产品了就成功了，后期的装置优化很重要，要想尽办法改进工艺降低成本，别人的成本是A，你的是1/2A，想想看你的优势有多大。
总之：科技创新是第一生产力！！共勉！！

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zqmiracle

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发表于 2014-5-18 10:55:22 |只看该作者

先了解物质有没有毒，特性弄清楚，其次把反应机理弄明白，查下相关文献，自己设计实验，开始不断尝试，实验过程不断修正，直到成功。

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晓说

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发表于 2014-7-30 11:11:02 |只看该作者

1  首先，查询资料。网络版CA两个工具都查一下，有时候结果还是有点差别。当然看项目的大小。也要下载CNKI和万方的博士硕士论文，这样可以参考他们的研究成果，最起码综述有了，检测方法有了。
2  阅读这些文献，并且做出总结报告来。
3  设定一种路线
4 中控检测方法、产物检测方法、原料检测方法确定，实验仪器和设备是否备齐
5  做小试摸索性实验。
6 成功了正交设计等方法确定最佳方案
7 重复最佳方案，确定其稳定性
8 放大4倍小试，是否成功。